ICP光譜儀光源對(duì)分光系統(tǒng)的要求-華普通用
物質(zhì)的輻射,具有各種不同的波長(zhǎng)。由不同波長(zhǎng)的輻射混合而成的光,稱(chēng)為復(fù)合光。把復(fù)合光按照不同波長(zhǎng)展開(kāi)而獲得光譜的過(guò)程稱(chēng)為分光。用來(lái)獲得光譜的裝置稱(chēng)為分光系統(tǒng)或分光裝置、分光器。不同波長(zhǎng)的光具有不同的顏色,所以分光也稱(chēng)為色散。經(jīng)色散后所得到的光譜中,有線(xiàn)狀光譜、帶狀光譜和連續(xù)光譜。不同激發(fā)光源所發(fā)射的光譜不同,對(duì)分光裝置的要求也不同。
ICP光源具有很高的溫度和電子密度,對(duì)各種元素有很強(qiáng)的激發(fā)能力,可以激發(fā)產(chǎn)生原子譜線(xiàn)和離子譜線(xiàn)。由于等離子體各部分溫度不同,還可發(fā)射出分子光譜。所產(chǎn)生光譜的復(fù)雜性對(duì)分光裝置提出很高的要求。
(1)要求分光系統(tǒng)具有寬的工作波段ICP光譜儀光源具有多元素同時(shí)激發(fā)的能力,可以測(cè)定多達(dá)72個(gè)元素。其靈敏線(xiàn)分布的波長(zhǎng)范圍從As 188.98nm至K 766.491nm,分光裝置具有180~800nm的波段范圍。如果再考慮到鋁的靈敏線(xiàn)Al 167.081nm,銫的靈敏線(xiàn)Cs 821nm,則分光系統(tǒng)的波長(zhǎng)范圍應(yīng)為165~850nm。但最常用的波長(zhǎng)范圍是190~780nm。
(2)較高的色散能力和實(shí)際分辨能力 因?yàn)镮CP具有很高的激發(fā)溫度,其發(fā)射光譜具有豐富的譜線(xiàn)。Wohlers的ICP譜線(xiàn)表中記錄了185~850nm內(nèi)的約15000條譜線(xiàn),各元素間很容易產(chǎn)生譜線(xiàn)重疊和干擾。提高分光系統(tǒng)的分辨能力可以降低光譜干擾,改善測(cè)定的可靠性。同時(shí),高分辨光學(xué)系統(tǒng)可降低光譜背景、改善檢出能力。
(3)良好的波長(zhǎng)定位精度 在ICP光譜儀光源在,譜線(xiàn)的物理寬度在2~5pm范圍內(nèi),要獲得譜線(xiàn)峰值強(qiáng)度測(cè)量的準(zhǔn)確數(shù)值,定位精度至少在±0.005nm以?xún)?nèi),實(shí)際上對(duì)分光單色器的波長(zhǎng)定位,精度要求為±0.001nm以?xún)?nèi)。
(4)低的雜散光 低的雜散光可測(cè)定痕量元素并獲得可靠的結(jié)果。高濃度的Ca溶液可以產(chǎn)生強(qiáng)的雜散光。好的分光系統(tǒng)應(yīng)在進(jìn)樣lmg/ml Ca溶液時(shí),分析線(xiàn)波長(zhǎng)處產(chǎn)生的增加值小于0.01~0.1μg/L。用全息光柵分光裝置可降低雜散光。
(5)分光系統(tǒng)應(yīng)有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性,提高其對(duì)環(huán)境的適應(yīng)能力。
(6)要求具有快速檢測(cè)能力 在用掃描型儀器時(shí),掃描速度對(duì)多元素測(cè)定的工作效率是限制因素。為了兼顧掃描速度和定位精度,可采用變速掃描,即在無(wú)譜線(xiàn)光區(qū)用高速掃描,在譜線(xiàn)窗口區(qū)用慢速掃描。